前處理技術是指在獲得具有代表性的樣品之后，采用合適的樣品分解和溶解的方法，使被測組分轉化可測定組分的形式。

前處理方法建立之前了解知識

1）能夠獲得的儀器和設備；

2）被測物的物理性質，如溶解度、揮發(fā)性、活性基團等，濃度范圍以及所需的檢測低限，樣品基質的物理和化學性質以及能得到的樣品量；

3）樣品前處理過程可能存在的潛在的交叉污染因素。

建立分析方法之前還要與分析人員溝通，共同探討建立分析方法。

建立分析方法

1）查閱相應的文獻，來建立分析方法，驗證，對文獻結果進行重現(xiàn)試驗。此具有成本低，速度快，缺點有時難以找到所需要的現(xiàn)成文獻。

2）建立新方法，建立新方法需要進行方法學考察，但是方法學開發(fā)成本比較高，可能需要數(shù)千元至數(shù)萬元，而且方法學建立過程消耗大量的時間。

樣品采集注意點

1）均勻性，使采集的樣品具有代表性，若樣品的均勻性較差，則需要加大取樣品，并將固體樣品用研磨或者搗碎的方式粉碎。

2）采集和貯存時，樣品沒有損失和化學變化。

若樣品容易揮發(fā)，則應低溫保存；若采集的樣品易吸附于容器表面，則應注意貯存容器壁上殘留的樣品的固體顆粒；若采集的樣品易發(fā)生氧化和分解反應，采樣后應及時處理，采用低溫、避光或者無氧條件下貯存；若樣品易發(fā)生其他的化學反應，采集和貯存的過程時要注意防止被污染。采樣工具、貯存容器、反應容器保持清潔。

進行樣品前處理的意義

1）濃度太低，被測物濃度低于定量限；

2 ）樣品太“臟”基質組分的存在影響樣品的測定；

3）樣品太“危險”，污染物可能成為“色譜柱殺手”。

樣品前處理的對象為供試品/被測樣。

樣品前處理的目的為純化和濃縮樣品，使被分析無適于所選分析方法。

樣品前處理技術方法

1）浸提

浸提（溶劑提?。┓椒ㄓ袃煞N分別為冷浸和熱浸。

冷浸，要間斷性振蕩以達到混勻的目的，處理時間（48~72）h，可以用超聲輔助，進而提升浸提的速度。

熱浸，熱浸常用加熱回流，處理時間時間（24~36）h，加熱升溫的目的在于增加待測物的溶解度和擴散速度，破壞溶質與基質之間的相互作用，降低溶劑的粘度，進而降低液體的表面張力。

浸提溶應選擇浸潤性和穿透力較好的，推薦85%~95%的乙醇，浸提量一般選用10~50倍的溶劑。

2）萃取

傳統(tǒng)的液液萃取和液固萃取。

無機固體樣品

a）水溶解處理方法，適用于水溶性樣品，例如混合堿，水溶性金屬鹽等。

b）稀酸溶劑處理方法，適用于不溶于水的樣品，可以用稀無機酸處理，具有負標準電極電位的金屬可溶于非氧化性酸，適當時可加熱。

c）熱濃酸溶解處理方法，溶解具有正標準電極電位的金屬，可以采用熱的濃酸，比如硝酸，硫酸，磷酸等。熱濃酸溶解技術還適用于合金，某些金屬氧化物，硫化物，磷酸鹽以及硅酸鹽等。

d）混合酸溶解處理方法，具有更強的溶解能力。

e）用加有輔助試劑的酸溶解處理方法，如適當加入輔助氧化劑，惰性電解質，配合劑，催化劑等。

f）熔融處理方法。

g）堿溶液溶解，用來溶解鋁，鋁鎂、鋁硅等合金。

有機和生物物質樣品中各種元素

a）干法灰化法

將樣品放在坩堝中灼燒，直到所有有機物燃燒完全，只留下不揮發(fā)的無機殘留物。

缺點可轉變成揮發(fā)性形式的成分會部分或全部損失，灰化的溫度越高，損失越嚴重；

溫度過低，會使灰化不完全，只適用于金屬氧化物。

b）濕法灰化法

將樣品與濃的具有氧化性的無機酸強烈共熱，如硫酸，硝酸或者高氯酸。此種方法對于測定有機和生物樣品的痕量金屬效果最佳。

c）微波溶解法

以微波作為加熱源，通過物質吸收熱量來達到加熱的目的，透過微波的材料可用作樣品的溶劑，如特氟隆，玻璃等。

d）其他方法

傳統(tǒng)液液萃取法

選擇與樣品溶劑不相溶的溶劑，充分振搖，靜置一段時間，選取兩種不溶的溶劑分層。選擇合適的液液萃取方法時應滿足目標分析無萃取溶劑中的溶解度更大，干擾分子仍留于樣品中的條件。其主要缺陷在于，對樣品量需求較大，耗費大量的有機溶劑，操作費時，分離效率較低。

固相萃取法

利用固體吸附劑液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物的分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。與液液萃取相比，固相萃取具有的優(yōu)點：省時，平均可以縮短2/3；省耗，節(jié)約溶劑和試劑，可以減少有機廢物的產生。

回收率更高；改善重現(xiàn)性，不會存在交叉污染；樣品處理簡單，不會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象；對基體傷害比較小，不使用玻璃器皿；樣品處理量增加，可以自動化處理；改善色譜分離度，減少流出峰。

固相萃取原理是使混合物中各組分在兩相（固定相，流動相）間進行分配，要么保留要么流過。常見的四種工作模式，疏水性，急性，離子交換，兩種或多種機理結合在一起。

固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要注意以下幾點：

1）目標化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度，主要涉及淋洗液的選擇。

2）目標化合物有無可能離子化，是否可用調節(jié)pH值來實現(xiàn)離子化，從而決定是否采用離子交換固相萃取。

3）目標化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵，若形成共價鍵檢測時可能會遇到麻煩。

4）非目標化合物與目標化合物在吸附劑上吸附點的競爭程度，關系到目標化合物與干擾化合物分離效果。